一、系统概述
YX-CODcr 水质在线自动监测仪采用国际领先的流动注射分析技术(简称 FIA ),以多项专利技术为基础,采用独有的高温( 170 ℃ )、高压( 0.6MPa )反应条件使得分析测量时间大大缩短,实现了真正意义上的“实时在线监测”。
YX-CODcr 水质在线自动监测仪由免维护采样系统、恒流注射泵载液驱动系统、多通阀及毛细管路系统、反应管均热性恒温加热系统、冷却系统、 CODcr 测量系统、自动控制和数据处理系统等组成。
可广泛应用于厂矿排污监控点、水环境自动监测站、污水处理厂、自来水厂、地区水界点、水质分析室等。
图 1 YX-CODcr 在线自动监测仪系统图
二、 独有特点
⑴ 高温高压反应条件,测量周期 7min ;
⑵ 毛细管微量分析,试剂可反复使用,无二次污染;
⑶ 具有反控功能,便于主管部门监督管理;
⑷ 采取流动注射重铬酸钾法,数据上报无需换算;
⑸ 380nm 紫外光度分析,有色废水不干扰测定;
⑹ 超大测量范围( 4-50000 ) mg/L 不分档测量;
⑺ 超标样品自动留存,便于现场取证;
⑻ 无易损件,故障率低,运行费用极低。
三、仪器分析原理
载流液(含重铬酸钾的稀硫酸)由恒流泵输送至直径为 0.8mm 的反应管道中,当注入阀将水样切入反应管道中后,试样带被载流液推进并在推进过程中渐渐扩散,样品和试剂呈现梯度混合,梯度混合区带在高温高压条件下,快速消解后,流过流通池,由光电比色计测量并记录液流中的六价铬离子对 380nm 波长光吸收后透过光强度的变化值,获得有相应峰高和峰宽的响应曲线,用峰高或峰宽,经比较计算求得水样中 COD 的含量。该仪器的最主要特征是整个反应和测量过程是在一根毛细管中流动进行的。
图 2 仪器分析原理图
四、流动注射分析技术(Flow Injection Analysis, FIA)简介
基本装置流动注射分析是基于把一定体积的液体样本通过阀切入到一个运动着的由适当液体组成的连续载流中,被注入的样本形成了一个带,并被载带到一个检测器中,样本流过检测器的流通池时,其吸光度、电极电位或其它物理特性连续地发生变化,并被记录。
典型 FIA 仪是由载流驱动系统 P 、注样器 V 、反应器 R 、流通式检测器 D 、信号读出装置、记录仪、计算机等几部分组成。
图 3 典型 FIA 仪组成图
“在热力学非平衡条件下,在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术” FIA 与其他分析技术的区别在于三个共存的要素 ( 或基石 ) 即:
⑴ 试样的注入;⑵ 高度重现的时间控制;⑶ 受控制的分散;而最后一项则是 FIA 的核心。
当把一个试样以塞状注入到连续流动的载流(试剂)中的一瞬间,试样的浓度沿着管道分布的轮廓呈长方形。载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态,因此,管道中心流层的线速为流体平均流速的二倍。越靠近管壁的流层线流速越低,因而,在流动中形成了抛物线形的截面。随着流过管道距离的延长此抛物面更加发育。由于此对流过程与分子扩散过程同时存在,试样与载流之间逐渐相互渗透,出现了试样带的分散。待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形,峰的宽度随着流过的距离的延长而增大,峰高则越低。
图 4 FIA 体系中注入载流体的式样区带的分散性质图
在 FIA 中试样与载流(试剂)的混合总是不会完全的,然而,对一个固定的实验装置来说,只要流速不变,在一定的留存时间的分散状态都是高度重现的。这就是用 FIA 可以得到重现良好的分析结果的根据。
五、 COD 仪使用 FIA 技术的优越性
⑴ 利用其峰宽信息,可直接测量很高浓度。
⑵ 利用其高灵敏度,可测很低的浓度。
⑶ 微径毛细管流动装置可方便、安全地产生高温高压,使测定速度大大加快,实现真正意义上的实时在线监测。
⑷ 由于是微量分析技术可大大节约运行成本,又因是相对比较分析,其试剂可以反复使用。
⑸ 因 FIA 易于实现自动化,使其结构简单,故障率很低。
图 5 系统工艺流程图
图 6 YX-COD 全自动在线分析仪工艺流程图
六、设备主要技术参数
测量范围:( 4-50000 ) mg/L
检出限: 3.5mg/L
分辨率: 0.1mg/L
精确度: <3%
相关系数: 0.9996
测量周期: 7min
外型尺寸( mm ): 620 × 1400 × 400
重量: 100Kg
电源: AC 220V ± 20%, 50Hz ± 1%
极低的运行费用
(以仪器每天 6 个样品及自动标定计算)