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如何修复色谱柱
2009-12-22
当色谱柱柱压太高或峰形严重变差无法继续正常使用时,通常认为色谱柱的使用寿命已经结束,但其实有时候有些是可以修复的,而有些则确确实实是无法修复。如果仅仅是由于固体颗粒物质堵塞筛板引起柱压升高和峰形变差,抑或仅是柱头一点填料收到污染引起的峰形变差、柱效

如何修复色谱柱

 

色谱柱柱压太高或峰形严重变差无法继续正常使用时,通常认为色谱柱的使用寿命已经结束,但其实有时候有些是可以修复的,而有些则确确实实是无法修复。如果仅仅是由于固体颗粒物质堵塞筛板引起柱压升高和峰形变差,抑或仅是柱头一点填料收到污染引起的峰形变差、柱效下降,这两种情况是可以修复的;如果是因流动相pH超标或其它原因造成柱床整体性损坏的,则无法修复。
色谱柱的修复,这里以C18柱为例,通常需要经过以下过程:
1. 先将柱子用甲醇:水=75:25润湿柱床(润湿的时候,如果柱压太高,则降低流速),这样做的目的是避免使放置时间过长而引起填料的变得干燥,如果填料是干燥的,打开柱头后呈粉末状的填料是不好处理的,容易引起柱床松动。
2. 打开柱头,取下旧筛板超声清洗或换上新筛板,目前市面上主要以下有两种类型的筛板:

a. Welch公司用的老柱管


b. Welch公司用的新柱管
1) 如果是如图a所示的老柱管,这种柱管上的筛板相对比较好取下,通常打开柱头后筛板会在“卡套凸形组件”里面,大多数都能靠敲的办法可以敲下来,但也有一些是敲不来的。能敲下来当然是最好了,这样就可以拿着筛板放到烧杯里面用水超声15min,然后再用甲醇超声15min;如果实在取不出来,只好把筛板连着“卡套凸形组件”一起超声了。
2) 如果是如图b所示的新柱管,这种柱管上的筛板不好取下,通常打开柱头后筛板会粘在柱管上,取下需要专门的工具,最好不要自行打开。月旭材料科技(上海)有限公司承担美国Welch公司在国内的售后服务,购买三个月内免费提供维护,超出三个月也只收100元的基本维护费用,如果是购买Welch公司产品的朋友需要对色谱柱进行维护,可以请月旭公司处理,这样更专业、更有保障。如果没有售后服务的,那您只好自己想办法打开了,在这里我提供一种可供参考的方式:先将柱管固定住,然后用剪刀之类的东西试着把它撬下来(声明,本方法紧供参考,如按此操作造成损失,月旭公司概不承担任何责任)。
3. 将新填料用甲醇润湿,调成糊状;
4. 用细小的东西小心挖去柱头前的填料,这里有四个地方需要注意,一. 挖得越平越好;二. 尽量避免损伤柱管内壁,造成沟槽效应;三.尽可能的挖去被污染的填料(通常被污染的填料会变黑或者变黄),但如果挖至约为5mm仍然还没能除净,则不宜再深挖;四.除了,需要挖去的部分,尽可能的不要动原有的柱床;
5. 将调成糊状的新填料小心的填入到被挖的地方,压紧后刮平,然后再上上筛板和柱头,最后拧紧柱头。


 

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